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| Etude d'essai Raman - Spectromètre Raman avec CCD illuminé par l’arrière et système de refroidissement TE (512 x 64 pixels), laser He-Ne avec 35mW et sonde Raman d’un foyer de 12,5 mm | |
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 Demande d'information
1. Description du système de mesure
Le spectromètre Raman décrit en détail Raman- a été configuré pour une entreprise de chimie. Là, il doit être utilisé pour le monitoring des réactions de polymérisation. Par une fenêtre dans le réacteur, la sonde doit recevoir des spectres Raman de la réaction. C'est pourquoi une grande longueur focale de 12,5 mm a été spécifié pour la sonde.
L'entier système se compose d'un ordinateur, spectromètre, laser avec adaptateur d'alimentation et d'une sonde. En ce module, il est complètement modulaire.
Le laser hélium néon a une puissance de sortie optique de 35mW. Le module de couplage pour des fibres optiques est équipé d'une fiche FC/PC et permet une fixation relativement confortable et stable de maximum d'intensité du couplage dans la sonde.
Pendant une étude à long terme du laser, durant env. 40 heures, on a observé une déviation totale < 5% sous conditions de laboratoire. La mesure a été effectuée de façon intégrale par couplage du signal de laser sur une fibre optique dans une sphère d'Ulbricht et détection avec une autre fibre optique. Cette deuxième fibre optiqe a été connecté à un spectromètre CCD refroidi pour le domaine visible.
On a utilisé une sonde RamanProbe dont la construction schématique est illustré dans l'image ci-dessous. La sonde se caractérise par un filtrage interne, elle est livrable avec des distance focales de 1, 2, 5, 10 und 12,5mm. Le spectromètre utilisé est un spectromètre CCD refroidi avec 512 x 64 pixels et un domaine spectral de 636nm à 811nm, correspondant à un décalage Raman de 63 à 3470 nombres d'ondes. Le couplage dans le spectromètre se fait par une monofibre 200m, le signal n'est ainsi réprésenté en haut que sur env. 8 des 64 pixels (8 x25m=200m).
La température du détecteur peut être maintenue stable sur –15°C. Sous les conditions de mesure choisies (temps d'intégration 1s, 16 moyennages), le bruit est de < 2 comptages auprès un dynamique de mesure du spectromètre de 16 bit (voir illustration ci-dessous). Aux pics Raman mesurés de jusqu'à 1000 comptages, le rapport signal bruit des signaux réals est en conséquence jusqu'à 500 : 1 aux temps de mesure de 16 secondes.
2. Construction de mesure pour les études
Les mesures d'essai décrit ci-après, ont été réalisées avec la construction (laser – sonde – spectromètre) décrite ci-dessus.
On a mis les échantillons dans un récipient opaque. La sonde a été menée sur les échantillons par le couvercle décrochable du récipient. La pointe de la sonde a été positionnée env. 5mm sur les échantillons liquides et env. 12mm sur les échantillons solides. La mesure n'a pas été réalisé à travers de la paroi du récipient.
Le temps d'intégration du système a été réglé sur 1s. Le temps d'intégration du système est de 167s. 16 spectres subséquents (illustrés en annexe) ont été moyennés (pas co-additionnés) Chaque spectre a été mesuré et stocké comme données brutes et spectres d'énergie. Par la sauvegarde comme spectre d'énergie, des effets d'intensité spécifiques pour le spectromètre (étalonnage, sensibilité du détecteur, puissance de réseau) sont éliminés. Les données brutes servent à évaluer l'intensité du signal. Dans l'annexe, seulement les spectres bruts sont illustrés.
Tous les spectres sont sauvegardés avec file headers dans lesquels les conditions de mesure sont citées.
3. Mesures sur des échantillons liquides
On a mesuré de différents spectres. Les spectres de tous les échantillons se trouvent sous les liens à gauche. Les mesures montrent une haute reproductibilité et un signal de mesure de la même puissance sur une vaste gamme de la distance de la surface.
Ci-après, les résultats sont expliqué de façon exemplaire à l'aide du spectre de toluène. Un bon rapport signal-bruit sur un temps de mesure de seulement 1s et de 16 spectres moyennés.
La résolution mesurée correspond à l'estimation ci-dessus. Elle est d'environ 20nm pour le pic sur 1000 nombres d'ondes comme visible dans l'image droite ci-dessus.
3. Mesures sur les échantillons solides
En dehors des échantillons liquides, on a analysé de différents substances solides, bien que le système ne convienne pas pour des échantillons dispersants ainsi que pour les substances solides.
En positionnant les échantillons, il se voyait que la distance de la surface de la pointe de la sonde pouvait varier en domaine de quelques millimètres. Cependant, un signal Raman claire a été mesuré. Typiquement, on a réglé une distance d'environ 10-12mm pour les spectres reçus en ajustant sur le maximum du signal Raman.
3. Variantes de configuration du système possibles
En dehors de la réalisé, les options pour le système suivantes sont possibles :
- Livraison avec d'autres distances focales
- des distances focales plus courtes doivent augmenter le signal,
- mesurer des échantillons dispersants est probablement plus facile en utilisant une distance focale plus courte
- Livraison avec une sonde de procédé -> signal devrait être plus petite au facteur 3 environ (expérience avec excitation auprès de 785nm)
- Option de spectromètre avec 1024 élements améliore la résolution optique sur le facteur 2.
- Convertisseur A/N dans le spectromètre (par exemple 7 x 200m) pour une meilleure exploitation de la surface du détecteur (ne sensé qu'en cas d'utilisation des faisceaux à fibres ou des coupes transversales à fibres respectifs pour la fibre de sonde externe.
- Livraison du système avec une plus petite version laser (module plus court, intégration aisée)
- Livraison du système dans un boîtier 19“ pour des applications de procédé (Engineering nécessaire pour l'accessibilité de maintien du laser, seulement possible avec plus petites modules/ plus faibles puissances de laser)
- Livraison comme système complet avec logiciel de procédé WinSpec Proc pour des applications en ligne dans le fonctionnement de production
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Dernier changement 11/27/2007 11:09 AM
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